微波消解儀用的微波液中含有定量的重鉻酸鉀以及硫酸,兩種強(qiáng)氧化劑將測(cè)定樣品中的可氧化物質(zhì)氧化,消耗的重鉻酸鉀量可以由滴定法測(cè)定再由差量法計(jì)算得出,從而推出化學(xué)需氧量
建議使用之前嚴(yán)格看說(shuō)明書(shū),畢竟這個(gè)方法高熱且含強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑。所以還是安全第一!
微波消解由于溫度過(guò)高產(chǎn)生的瀉壓
微波消解由于溫度過(guò)高產(chǎn)生的瀉壓會(huì)損壞內(nèi)罐,使內(nèi)罐杯口變形。產(chǎn)生這種情況的原因有:
1、內(nèi)罐罐口或者蓋子受到污染,吸收微波。
在消解過(guò)程中,傳感器監(jiān)測(cè)的溫度是溶液溫度,并不能監(jiān)測(cè)罐口溫度,如果出現(xiàn)這種情況,罐口溫度將超過(guò)程序設(shè)定溫度,有可能達(dá)到260度以上,這時(shí)內(nèi)罐罐口和蓋子都會(huì)軟化,耐壓將大大降低,從而出現(xiàn)瀉壓。為了避免出現(xiàn)這種情況,應(yīng)當(dāng)定期檢查內(nèi)罐和蓋子是否吸收微波。
2、陶瓷管斷。
陶瓷管斷了以后,如果繼續(xù)作樣,主控罐將保持不了壓力而導(dǎo)致溫度保持不住,這時(shí)儀器會(huì)認(rèn)為功率不夠而加大功率,其它消解罐將會(huì)出現(xiàn)溫度失控而瀉壓。
3、消解罐在腔體內(nèi)擺放不均勻。
微波消解儀微波在腔體內(nèi)是均勻分布的,但是微波有一定的穿透厚度,如果出現(xiàn)主控罐周圍有兩個(gè)消解罐包圍的話,腔體本身有六個(gè)反射面,有兩個(gè)反射面過(guò)來(lái)的微波被它周圍的兩個(gè)消解罐吸收了,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。比如同時(shí)消解5個(gè)樣品,如果主控罐周圍放了兩個(gè)樣品,對(duì)面散布了兩個(gè)樣品,這樣主控罐吸收微波的效率就降低很多,會(huì)導(dǎo)致其它消解罐溫度超過(guò)主控罐溫度,一旦溫度壓力達(dá)到極限,就會(huì)出現(xiàn)瀉壓。